纯氨基酸透明洁面皂的制备工艺研究

这篇文章将带领大家一起解读纯氨基酸洁面皂的特点及发展前景。通过对N-酰基谷氨酸的链长、中和剂、水分含量、保湿剂、冷却温度等的探讨，给出了最佳工艺条件。在这个基础上，通过添加其他N-酰基氨基酸表面活性剂进行配方调整研究，给出了提高纯氨基酸透明洁面皂泡沫、硬度的方法。实验结果表明，纯氨基酸透明洁面皂能达到较优的性能；并与皂基洁面皂相比较，通过对硬度、透明度、温和性、泡沫量的对比，得到两个不同体系洁面皂的区别。

随着生活水平的提高，消费者对洁面皂的诉求正从形状、香型、气味、颜色等，慢慢向内在品质和配方成分等转变^[1,2]。如今的消费者更能接受保湿性好、刺激性低、泡沫细腻、透明性高的洁面皂。比起普通的洁面皂，透明皂具有明显的外观优势，且用于制备透明皂的原料一般为脂肪酸钠、天然植物油、甘油、蔗糖、山梨醇等，都是天然无害、无污染的成份；因此，透明皂以其温和的性能、吸引眼球的外观慢慢的在高端市场开始展现光彩。

而近年来，一种更温和的氨基酸透明洁面皂正开始得到广泛应用^[3]，氨基酸洁面皂的酸碱性与人体皮肤相近，与脂肪酸盐相比具有更好的亲和性，令皮肤更加柔软细腻，并且N-酰基氨基酸类表面活性剂经家兔刺激性试验及细胞毒理实验证实其无毒，对皮肤和眼睛无刺激无过敏，尤其适合皮肤敏感人群及婴幼儿。但是，目前氨基酸透明皂有生产时间长、起泡性差、皂的硬度低、溶解度较大、不耐用等缺点^[4]。

针对以上问题，本文以提高生产能力和生产效率为出发点，对原有配方进行调整升级，通过对链长、中和剂、水分、保湿剂、冷却温度等的考察^[5-7]，使得泡沫、硬度、透明度等都有相应的提高，得到了以N-酰基谷氨酸为主表活的N-酰基氨基酸盐透明皂的配方组成及性能之间的关系，对各种功能型氨基酸透明皂的配方调整提供了重要依据，提高了工业生产的连续性。

实验部分

主要原料与试剂
月桂酰谷氨酸、肉豆蔻酰谷氨酸、椰油酰谷氨酸、棕榈酰谷氨酸、椰油酰甲基牛磺酸钠、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰甘氨酸钠，工业级，上海奥利；硬脂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、甘油，泰柯棕化；TEA-99，工业级，陶氏；葡萄糖，食品级，西王药业；海藻糖，食品级，日本林原；蔗糖，木糖醇，食品级，山东福田。

实验方法
透明皂工艺流程
按配比取保湿剂和水，混合加热至110℃，并保持恒温；边搅拌边加入月桂酰谷氨酸，缓慢匀速搅拌至轻微浓稠状态；添加月桂酰胺丙基甜菜碱（CAB-35）及其余稳定剂成分；加入三乙醇胺或其他中和剂将pH调至6.5±0.2；喷洒酒精消除液体表面泡沫，冷却至结硬，脱模，成型^[8,9]。

图1 透明皂工艺流程图

实验配方
以月桂酰谷氨酸为基础，添加椰油酰甲基牛磺酸钠、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰甘氨酸钠为配料，采用不同碳链比例、中和剂、保湿剂制作透明皂[10]，探究不同条件下对透明皂硬度、泡沫、透明度等的影响。

测定方法
pH值
取适量皂片样品，按照料液比1：100（质量比）加入去离子水，溶解后，采用pH计测定pH值。

硬度
将透明皂切割成大小相同的样品，用LX-C邵氏硬度计测定透明皂硬度。测试条件：厚度至少6mm，横向长度至少12mm，样品表面用保鲜膜平铺包装好，保证平滑并且同接触表面平行以使压足同样品之间有以压点为中心半径为6mm接触，样品应该被适当的固定并且保证一定的稳定性，25℃下恒温放置5h后进行测试。

测试时，取不同点5个，平均值作为该皂的硬度。

透明度
按QB/T 1913-2004 透明皂中透明度的测定方法进行测量^[11]。

起泡能力和泡沫稳定性
取3.0g皂片，加150mg/kg硬水溶液至150g，置于料理机中快速搅拌60s，倒入1000ml量筒中，记录ml数V1，5min后记录泡沫V2，V1即为起泡能力，（V1-V2）表示泡沫稳定性。

感观评定方法
由专业感观评定小组评定，对洁面皂进行感观考察，主要分为：硬度、透明度、洗感、舒适度、泡沫丰富度及柔滑度，用九分快感标度（9.极令人愉快的；8.很令人愉快的；7.令人愉快的；6.有点令人愉快的；5.不令人愉快也不令有讨厌的；4.有点令人讨厌的；3.令人讨厌的；2.很令人讨厌的；1.极令人讨厌的）评价。

结果与讨论

链长对透明皂性能的影响
链长单一是导致透明皂硬度低的一个主要原因，在洗涤过程中会容易软化，耐用性不够。实验以月桂酰谷氨酸为基础，添加不同碳链的N-酰基谷氨酸钠。图2考察了不同碳链对皂体硬度的影响，表1则是其对透明度的影响，由图表可见，随着高碳链的比例增加，皂体硬度能得到有效的提升，但是随着碳链的增加，其制备温度也相应的提高，使得N-酰基谷氨酸与多元醇之间的酯化反应加剧，并且有皂表面发黏，以及多元醇氧化变色加剧等现象。图2中，随着链长的变化，其硬度明显提高，但是同样的添加量下，链长提高，其透明度会随之降低，这主要是由于长碳链的N-酰基谷氨酸盐的溶解度较低，使得谷氨酸钠盐析出的原因。因此，调整出适宜的配比才能获得透明度、硬度性能皆佳的透明皂。

图2 不同碳链下对皂体硬度的影响

表14℃下不同碳链透明度考察表

注：○为透明度良好，×为不透明，透明度为目测

皂化的影响
透明皂呈现透明，是由于组成该皂的N-酰基氨基酸盐呈β相晶体[5]，其晶体颗粒小，排列整齐，但油脂在皂化时易生成水合物大分子，进而影响其透明度， 因此需要加入乙醇、糖、甘油或其他多元醇，建立一个阻止不透明的纤维结晶形成的胶体结构，使结晶颗粒变小。随着皂化反应的进行，体系中的乙醇、糖、甘油、水和肥皂分子之间的分布会达到平衡，进而透明。

笔者选择几种无机/有机碱进行皂化反应，pH都控制在6.5±0.2，考察不同中和剂进行皂化反应对透明皂性能的影响。

图3 不同中和剂对皂体硬度、透明度的影响

图4 XRD衍射图
注：1.KOH；2.NaOH；3.TEA

图4是几种中和剂制皂后的XRD衍射图，不同的中和剂加入后，出现了代表β晶体的吸收峰，而ω晶体的吸收峰有所减弱或者消失，这表明三乙醇胺作为中和剂，有利于β晶体的形成。图3是不同中和剂制皂后硬度和透明度的改变，结合图3、图4，可得氨基酸表活用强碱中和后结晶性太强，不利于β晶体形成，故都不能透明；选择弱碱后透明度得到了较好的改善，结合实验结果得到，中和剂使用三乙醇胺（TEA-99）为佳。

皂体中水分的影响
水分是影响皂体透明度的一个重要原因，主要是弱酸性条件下N-酰基谷氨酸盐、以及其余水溶性成分的溶解度不高；而水分太高，表活会先与水结合，对油溶性物质的增容能力减弱，破坏了亲水亲油平衡。故透明皂在放置过程中也会随着环境中水分的变化而改变其透明状态。

选择同一配方，改变其含水量后根据硬度、透明度绘制曲线，得图5。由图可见水分的变化对皂体的透明度和硬度都有很大的影响，实验发现透明度好的皂体其硬度也相应较高，符合Ferguson等人提出的四种不同的肥皂相的说法。

图5 水分对皂体透明度/硬度的影响

皂体中保湿剂的影响
保湿是化妆品护理肌肤的重要环节，在洁面皂中最常用的保湿剂是多元醇，它主要起到分散或溶解以及改善洗后肤感的作用。其中甘油的溶解分散能力很强，故在透明体系中经常单独使用它，但在透明皂制作过程中发现，单独使用甘油，其硬度相对较低；并且甘油的吸湿性较强，皂体表面会有发粘现象。故本文选用了几种多元醇进行考察，选择出较为合适的多元醇组合。

由图6可见，甘油和海藻糖、甘露醇、山梨醇、葡萄糖、蔗糖组合后，其硬度都高于单独使用甘油，且最大硬度相差不大；综合色泽、舒适度、泡沫丰富性、柔滑度、洗感等其他指标（测试方法按照感观评定方法），发现透明皂用多元醇适宜选用甘油与海藻糖或山梨醇的组合。

图6 甘油与几种多元醇组合性能考察

冷却速度的影响
氨基酸透明皂是以N-酰基谷氨酸为基础，添加碱液、多元醇、水等热熔融，一次注模成型而得，其生产过程需要加以控制，而冷却速度是影响其透明度的一个重要方面，一般来说，自然冷却的透明度要小于快速冷却的透明度，主要是由于其表面温度和皂心的温度能快速的保持一致，使晶体更整齐的排列，更有利于β相晶形的形成；并且自然冷却的时间长，使得工业化生产连续性不够，合适的冷却速度是解决脱模时间过长的有效途径之一。

考察同一透明皂液不同温度段投入模具，放入0℃内恒温保存4h，考察结果如图7所示。入模温度越高，相对冷却速度提高，其硬度及透明度都比较高，故生产中可以在设备条件满足的情况下尽量加大冷却温差，以提高生产效率。

图7 入模温度的影响

不同N-酰基氨基酸复配的透明皂性能调整

在上文的基础上，按照不同的N-酰基氨基酸的特性不同，优化设计配方，由上文的实验分析中看出选择的测试方法可行。综合N-酰基氨基酸的特性，椰油酰甲基牛磺酸钠可提高透明皂的泡沫，保湿性较好；月桂酰肌氨酸钠、月桂酰甘氨酸钠可以提高其硬度及肤感。几种氨基酸表面活性剂都具有抗敏感、高保湿，对皮肤具有天然的修护作用，故选用这几个氨基酸表面活性剂进行复配制作透明皂，配方见表2。

表2 配方组成与用量

四个配方按照上文的测试方法进行评定，配方1为基础方，通过图8可以看到，加入椰油酰甲基牛磺酸钠后泡沫、硬度得到了明显得改善；加入月桂酰肌氨酸后，洗感变佳，泡沫也比较丰富，更适合油性及混合性皮肤的人群；加入月桂酰甘氨酸后硬度、舒适度的评价更好，洗后清爽度也明显提高。
故可根据不同N-酰基氨基酸的特性，可进行配方优化选择，以满足不同人群的需求。

图8 配方评价结果

纯氨基酸透明洁面皂和皂基透明洁面皂的性能比较

选择一组典型的皂基透明洁面皂与纯氨基酸透明洁面皂相比较，考察不同体系的透明皂的区别，一般来说皂基与氨基酸的区别主要在于：1.透明度，皂基的透明度相对于氨基酸的低；2.硬度较高，氨基酸皂弹性较大，硬度较难达到皂基透明皂的水平；3.脱脂力，皂基的脱脂力明显强于氨基酸的，比较适合于油性肌肤及男士；4.气味，无香精状态下，皂基的味道较氨基酸刺鼻，氨基酸皂有淡甜清香，较受欢迎。

表3 配方组成与用量

图9 两种透明皂的性能比较图
注：温和性的测试方法参照Zein Test（玉米醇溶蛋白法）

由图9可见，氨基酸透明洁面皂在透明度、温和性方面明显优于皂基，但硬度及泡沫量就稍逊于皂基。但氨基酸透明洁面皂的硬度及泡沫可以通过添加其他氨基酸产品来改善，故氨基酸透明洁面皂的前景可观。

结论

本文以谷氨酸型表面活性剂作为主表活，通过对链长、中和剂、水分、保湿剂、冷却温度等的考察，对配方设计及工艺流程的进行选择优化，得到了较佳的纯氨基酸透明皂配方（按100份计）：其中月桂酰酰谷氨酸28.5，椰油酰谷氨酸8，海藻糖6，水12.8，甘油18，TEA 23.2，CAB-35 3.5；皂化温度保持在100℃～110℃之间；缓慢匀速搅拌； 0℃以下快速冷却，并恒温4h；在这些最佳工艺条件下，可制得泡沫丰富、细腻，蜡状透明，色泽、硬度以及去污效果均符合要求的产品，对工业自动化生产也具有一定的借鉴意义，为工业化生产提供了可行性方案。

将不同N-酰基氨基酸进行复配制备透明皂，经过仪器测试及消费者使用评测，与纯谷氨酸透明皂相比，各有其特点，能不同程度的提高透明皂的硬度、泡沫、洗感等性能，为各种性能的氨基酸透明皂配方调整提供了重要依据。

与皂基洁面皂相比，氨基酸透明洁面皂在温和性上具有较大的优势，是敏感性肌肤的最佳选择。

作者：郭静波，钱佳，程伟峰，李小虎
公司：上海奥利实业有限公司

参考文献：

[1] 缑卫军 ,缑奕显.全透明皂制备方法浅析与展望[J].广州化工，2018(11).
[2] 邹振海.试论透明香皂的制备方法和理念[J].科技资讯，2012（26）.
[3] 蔡颖欣 . 一种牛樟透明氨基酸水晶皂及其制备方法[P]. CN:10134550. 6. 2017 -3 -8.
[4] 刘发凤. 一种发酵乳木果油氨基酸透明皂[P].CN: 10515380. 7，2018 -2-13.
[5] 刘伟毅. 熔铸透明皂的成型机理与生产工艺[J].中国洗涤用品工业,2016: 2016(10):29-34.
[6] 缑卫军，吴朝阳.实验室制备全透明皂工艺与影响因素[J].山西科技，2018，33
（2）：37-44.
[7] 蒋蕻.几种植物油透明皂的性能比较[J].现代盐化工，2018，2（1）：32-35.
[8] 张亚明，董海波，赵夏冰，等. [J].透明皂的生产工艺对其相行为的影响[J].中国洗涤用品工业，2016（8）：68-71.
[9] 王迪，王雪瑶.浅谈皂基在手工皂中的应用 [J].工艺技术，2016，12：61-63.
[10] 张肖，武淼，蒋蕻.加入物法制备透明皂的配方研究[J].广东化工，2016，24（43）：75-76.
 [11] QB/T 1913-2004 透明皂[S].

来源：荣格-《国际个人护理品生产商情》

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